以環(huán)丁砜為溶劑預(yù)先 制備 PEEK 齊聚物,之后將所得齊聚物在密煉機(jī)中高 溫熔融聚合得到 PEEK,探究不同固相增黏時間對材 料結(jié)晶行為、熱學(xué)性能和熔體黏度的影響。磁力加熱攪拌器,JRCL-DT,上海予申儀器有限公司; 旋片式真空泵,2XZ-4,臨海市譚氏真空設(shè)備有限 公司; 密煉機(jī),PolyLab HAAKETM Rheomex OS 567-1000, 轉(zhuǎn)子直徑35 mm、長度50 mm,美國Thermo Fisher公司; 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器,DF-101S,鞏義市予 華儀器有限責(zé)任公司; 粉碎機(jī),DFT-100,溫嶺大德藥機(jī)有限公司;
與增黏1~2 h樣品相比,增黏3~5 h 樣品的球晶尺寸減小,結(jié)晶完善程度降低,特別是增黏 5 h樣品的球晶之間已無明顯邊界。這是由于隨增黏反 應(yīng)時間增加,體系的熔體黏度逐漸增大,晶體生長越來越 困難。此外,從照片中可以看到一些氣泡,這可能是由于 樣品的結(jié)晶速度過快、體積迅速收縮而引起的。當(dāng)增黏時間繼續(xù)延長1 h后,中產(chǎn)物的熔體黏度 為137 Pa?s,而玻璃反應(yīng)釜內(nèi)合成產(chǎn)物的黏度增長變化并 不明顯。