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鞏義予華

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鞏義予華對于馬來腈衍生物的合成分析

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2021-01-19 08:45【

實(shí)驗(yàn)儀器


電子天平(上海越平科學(xué)儀器有限公司, FA1004);雙光束紫外可見分光光度計(jì)(北京普析 通用儀器有限責(zé)任公司,TU-1901);低溫冷卻液循 環(huán)泵(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司,DLSB-10/ 20);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海振捷實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司, RE-52AA);循環(huán)水式真空泵(上海鵬奕儀器有限 公司,SHB-(III));磁力加熱攪拌器(金壇市杰瑞爾 電器有限公司,78-1);智能數(shù)顯電熱鼓風(fēng)干燥箱 (上海成順儀器儀表有限公司 南通嘉程儀器有限 公司,DHG-9070B);石英比色皿(宜興市偉鑫儀器 有限公司,JB760-68)。二氨基馬來腈(AR,阿達(dá)瑪斯試劑有限公 司),2-羥基-1-萘甲醛(AR,阿拉丁公司),4-(二乙 氨基)水楊醛(AR,阿拉丁公司),無水乙醇(AR,國 藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),金屬離子的硝酸鹽均 為分析純,使用前未經(jīng)任何處理。

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結(jié)果與討論


通過前期實(shí)驗(yàn)探索,我們發(fā)現(xiàn)為了順利得到 目標(biāo)化合物 WG,必須先引入 2-羥基-1-萘甲醛,再 引入 4-(二乙氨基)水楊醛。如果改變順序,容易 得到雙取代的 4-(二乙氨基)水楊醛衍生物,而單 取代 4(- 二乙氨基)水楊醛衍生物很少。這可能主 要是因?yàn)檩镰h(huán)的空間位阻相對于苯環(huán)更大,可以 有效阻止第二個(gè)萘環(huán)的引入。利用摩爾比法和連續(xù)變化法確定了化合物 WG 對 Cu2 + 之間的化學(xué)計(jì)量比。當(dāng)保持化合物 WG 濃度不變(1×10-3 mol/L),([Cu2+ ]/[WG])的比例 由 0.1 變化為 3.0,發(fā)現(xiàn)化合物 WG 的吸光度隨著 Cu2+ 濃度的增大不斷的降低,當(dāng)([Cu2+]/[WG])=1.5 時(shí)降至最低,且隨著 Cu2+ 的濃度再次增加無明顯變化。由此可以認(rèn)為,化合物 WG 與 Cu2+ 之間的化學(xué)計(jì)量比為 2∶3。此外,結(jié)合紅外譜圖分析,當(dāng) Cu2+ 加入到 WG 中以后,紅外光譜發(fā)生了明顯的改變,其中, 歸屬于-OH 的 3 453 cm- 1 和 3 350 cm- 1 處的峰消 失,說明 Cu2+ 分別和 OH 進(jìn)行結(jié)合,同時(shí),屬于-CN 的 2 243 處的峰也消失,表明 Cu2+ 和 CN 也進(jìn)行了 絡(luò)合。