實 驗

微晶 纖 維 素，分 析 純，山 東 瑞 泰 化 工 有 限 公 司； ２，２，６，６四甲基哌啶－１－氧自由基，９８％，上海阿拉丁生 化科技股份有 限 公 司；殼 聚 糖（５萬），分 析 純，南 京 奧 多福尼生物科技有限公司；殼聚糖（２０萬、１００萬），ＤＤ ≥９５％，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；１－乙基 －（ ３－二甲基氨基 丙 基）碳酰二亞胺鹽酸鹽 （ＥＤＣ），分 析 純，上海共價 化 學(xué) 科 技 有 限 公 司；Ｎ－羥 基 琥 玻 酰 亞 胺 （ＮＨＳ），分析純，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。 電子天平，ＢＳ２００Ｓ，ｄ＝０．００１ｇ，北 京 賽 多 利 斯 天 平有限公司；數(shù) 顯 恒 溫 水 浴 鍋，ＤＦ－１０１Ｄ，鞏 義 市 予 華 儀器有限責(zé)任 公 司；離 心 機，８０－２，金 壇 市 城 西 春 蘭 實 驗儀器廠；循環(huán)水式真空泵，ＳＨＺ－Ｄ（Ⅲ），鞏 義 市 英 峪 儀器廠；真空干燥箱，ＤＺＦ－６０２０，上海精宏實驗設(shè)備有 限公司；冷凍干燥箱，ＦＤ－１Ａ－５０，北京博醫(yī)康實驗儀器 有限公司；紅 外 光 譜 儀，Ｎｉｃｏｌｅｔ５６０，美 國 尼 高 麗 紅 外 有限公司。

結(jié)果與討論

在３０ｍＬ的丙酮 中 放 入０．５ｇ氧 化 微 晶 纖 維 素， 攪拌１０ｍｉｎ，加入７．５ｍＬ二甲基亞砜，以同樣的轉(zhuǎn)速 攪拌１ｈ，充 分 溶 解 樣 品。 以酚酞作為指示劑，用 ＮａＯＨ（０．１ ｍｏｌ／Ｌ）溶 液 標(biāo) 定，溶液變粉紅色且不變 色，記錄消耗的 ＮａＯＨ 溶液體積 Ｖ０。持續(xù)攪拌，加入 １０ｍＬ的 ＮａＯＨ 溶液（１ ｍｏｌ／Ｌ），主 要 促 進 氧 化 纖 維 素醋酸酯水解，攪 拌２ｈ，然 后 加 入５０ ｍＬ 熱 水，使 瓶 壁周圍沖洗干凈，持續(xù)攪拌２～３ ｍｉｎ。接 著 再 加 入２ ～３滴酚酞指示劑，用１ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４ 溶液標(biāo)定，溶液 逐漸變?yōu)闊o色，再多滴加４滴 Ｈ２ＳＯ４ 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液，記 錄 所消耗的 Ｈ２ＳＯ４ 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 Ｃ。持續(xù)攪拌，保持 溶液充分混合，５ｍｉｎ后，用０．１ｍｏｌ／Ｌ的 ＮａＯＨ 溶液 標(biāo)定，當(dāng)溶液呈粉紅 色，并 在１ ｍｉｎ中 內(nèi) 不 褪 色，將 所 消耗的 ＮａＯＨ 體 積 記 為 Ａ。同 時 按 相 同 的 步 驟 做 空 白試驗。

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