1 實(shí)驗(yàn)部分
串聯(lián)質(zhì)譜儀(API 4000,美國(guó)應(yīng)用生物系統(tǒng)公 司);液相色譜儀(LC 20A,日本島津公司);電子 天平(BS244S,賽多利斯科學(xué)儀器有限公司);電熱鼓風(fēng)干燥箱(101-2,余姚市遠(yuǎn)東數(shù)控儀器廠); 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(DF-101S,鞏義市英峪予華儀器制造廠);臺(tái)式離心機(jī)(800-1,金壇區(qū) 西城區(qū)新瑞儀器廠);恒溫水浴振蕩器(SHA-B, 國(guó)華企業(yè));電子萬(wàn)用爐(DL-1,北京市永光明醫(yī) 療儀器有限公司);數(shù)控超聲波清洗器(KQ5200DE, 昆山市超聲儀器有限公司)。
2 結(jié)果與討論
溫度是聚合反應(yīng)速率的重要因素,實(shí)驗(yàn)比較了 35、40、45、50 ℃條件下對(duì)聚合反應(yīng)的影響。在 35 ℃ 聚合時(shí),10 h 未形成膠體。在 40 和 45 ℃聚合時(shí), 分別在 5 和 4.5 h 形成無(wú)色透明溶膠狀態(tài),在 50 ℃ 時(shí) 3 后溶液出現(xiàn)黏稠狀,很快出現(xiàn)白色懸浮顆粒。 對(duì) 40 和 45 ℃制備的 MIP 進(jìn)行了吸附量的測(cè)定, 45 ℃制備的MIP吸附量1 170 μg·g -1略高于 40 ℃制 備的 MIP 吸附量 1 085 μg·g -1,因此實(shí)驗(yàn)選擇聚合反 應(yīng)溫度為 45 ℃。在 30 min 內(nèi) MIP 吸附量迅速增大,30 到 60 min 加大 緩慢,60 到 80 min 處于平衡狀態(tài),NIP 在 20 min 后趨于平衡,在吸附曲線平衡階段 MIP 的吸附量明 顯高于 NIP。因?yàn)槲介_(kāi)始階段,溶液中模板分子 濃度較大與聚合物接觸頻率較大,模板分子迅速與 聚合物表面形成物理吸附,NIP 在 20 min 附近達(dá)到 了飽和吸附;30 min 前 MIP 在表面吸附同時(shí)模板分 子進(jìn)入“記憶”空腔。
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