1 材料與方法
1. 1 材料與試劑
遠(yuǎn)志籽、衛(wèi)矛籽購于河北安國萬草種業(yè)有限 公司; 大豆油購于益海嘉里食品營銷有限公司; 異 丙醇、石油醚、正己烷( 分析純) 購于北京百靈威 科技有限公司; 氯化鈉、硫代硫酸鈉、氫氧化鈉、三 氟化硼 - 甲醇、2’,7’- 二氯熒光黃乙醇、氯化 鈣、Tris - 緩沖液、膽酸鈉、鹽酸、乙醚( 分析純) 購 于國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
1. 2 儀器與設(shè)備
XMTD - 8222 型恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司產(chǎn)品; DZ30 - 32 型低速臺式離 心機(jī),上海安亭科學(xué)儀器廠產(chǎn)品; Speed SFE 型快 速溶劑萃取儀,美國 ASI 公司產(chǎn)品; YP802N 型電 子天平,上海精密科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品; 薄層層 析硅膠板( 100 × 200 mm) ,青島海洋化工廠分廠 產(chǎn)品; SB25 - 12 DTD 型超聲波清洗機(jī),寧波新芝生物科技股份有限公司產(chǎn)品; RE - 2000E 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 儀,鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司產(chǎn)品; Agilent 7820A 型氣相色譜儀,安捷倫科技有限公司產(chǎn)品。
1. 3 試驗(yàn)方法
遠(yuǎn)志籽呈深 褐色,有白色絨毛和明顯的白色或奶油色假種皮。 將遠(yuǎn)志籽洗凈,60℃ 烘干,粉碎,過 40 ~ 60 目篩。采用索式提取法分析遠(yuǎn)志籽的油脂含量,稱取 10 g 遠(yuǎn)志籽粉末,以石油醚( 沸點(diǎn) 30 ~ 60℃ ) 85℃ 下 回流 8 h 后,回收石油醚,將收集瓶烘至恒重后稱 量。稱取 10 g 遠(yuǎn) 志籽粉末,裝入萃取釜,固定釜內(nèi)溫度 40℃、閥門 溫度 95℃不變,分別調(diào)節(jié) CO2 壓力 15、20、25、30 MPa,萃取時(shí)間 1、2、3、4、5 h,乙醇夾帶劑添加量 為遠(yuǎn)志籽粉末質(zhì)量的 5% 、15% 、25% 、35% 進(jìn)行 超臨界 CO2萃取。并按表 1 進(jìn)行 3 因素 3 水平正 交優(yōu)化試驗(yàn),以篩選出適合遠(yuǎn)志籽油的最佳提取 工藝參數(shù)。萃取結(jié)束后,計(jì)算油脂提取率。遠(yuǎn)志籽油的 相對密度、酸價(jià)、過氧化值、碘值、皂化值分別按照 GB /T 5526—1985《植 物 油 脂 檢 驗(yàn) 比 重 測 定 法》、GB /T 5530—2005《動植物油脂 酸值和酸 度測定》、GB /T 5538—2005《動植物油脂 過氧 化值測定》、GB /T 5532—2008《動植物油脂 碘 值的測定》和 GB /T 5534—2008《動植物油脂 皂化值的測定》進(jìn)行測定。
2 結(jié)果與分析
在固定萃取 時(shí)間為 5 h、乙醇夾帶劑添加量為 25% 的條件下, 遠(yuǎn)志籽油的提取率隨著萃取壓力的升高而逐漸提 高,當(dāng)萃取壓力達(dá)到 25 MPa 后,提取率趨于平緩,因此在 25 MPa 的萃取壓力下遠(yuǎn)志籽油的 提取率最佳。在固定萃取 壓力為 25 MPa、乙醇夾帶劑添加量為 25% 的條件 下,萃取前 4 h 遠(yuǎn)志籽油的提取率隨著萃取時(shí)間 的延長而逐漸提高,之后,油脂提取率趨于平緩。推測萃取 5 h,大部分遠(yuǎn)志籽油已被提 出,再延長萃取時(shí)間對油脂提取率的影響很小。
3 討論
超臨界 CO2萃取植物油脂的報(bào)道很多,應(yīng)用非常廣泛。傳統(tǒng)的壓榨法制備的油脂雖然 食用安全,但過程繁瑣,殘油率也較高; 索氏提取 法花費(fèi)時(shí)間長,消耗試劑量大,揮發(fā)性溶劑污染環(huán) 境,產(chǎn)品易存在有機(jī)溶劑殘留,感官品質(zhì)較差,色 澤深、氣味濃烈不好聞。本研究首次采用超臨界 CO2萃取技術(shù)制備遠(yuǎn)志籽油,工藝流程相對簡單, 萃取效率高,產(chǎn)品無溶劑殘留,感官品質(zhì)好,可滿 足高質(zhì)量食品的要求。
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