鈣鈦礦氧化物由于具有氧離子和電子傳遞 性好、化學(xué)和熱穩(wěn)定性高等特點(diǎn),可用于木質(zhì)素的 催化 熱 解。作 者 利 用 溶 膠-凝 膠 方 法 合 成 了 CaMnO3,并通過在 A 位 摻 雜 稀 土 金 屬 元 素 La, 合成了一系列La摻雜的CaMnO3,并對其催化熱 解木質(zhì)素性能進(jìn)行了評價(jià)。馬弗 爐:ZY-MB,洛 陽 高 新 開 發(fā) 區(qū) 中 苑 實(shí) 驗(yàn) 電爐廠;粉末壓片機(jī):769YP-15A,天津科器 高 新 技術(shù)公司;電子分析天平:FA124,上海???電 子 儀器廠;恒溫油浴鍋:ZNCL-GS240×150,鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司;超 聲 波 清 洗 器:JP- 040ST,上海易凈超聲波儀器有限公司;遠(yuǎn)紅外線 快速恒溫干燥箱:HY,上海邁捷實(shí)驗(yàn)設(shè) 備 有 限 公 司;高壓固定床微反應(yīng)裝置:JQ-16,海安石油科研 儀器有限公司;X射線衍射儀:D8VENTURE,德 國Bruker/AXS公 司;電 子 顯 微 鏡:JSM-6360LA, 日 本 電 子 株 式 會(huì) 社 (JEOL);比 表 面 積 分 析 儀: NOVA 2000e,美 國 QuantachromeInstruments公 司;熱重分析儀:HTG-1,北京恒久實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限 公司;氣相色譜-三重四級桿 質(zhì) 譜 聯(lián) 用 儀:Aglient 7890-7000,美國 Agilent公司。
稱取 m(CLM-x)∶m(BL)=1∶3粉末放入 研缽中研磨使其混合均勻,p=20MPa用壓片機(jī) 壓10min得到 CLM-x 與 BL 的 混 合 壓 片,然 后 將其破碎成約1.7mm 顆 粒,加 入 到 高 壓 固 定 床 微反應(yīng)裝置 中,以50mL/min的 氮 氣 為 載 氣,以 20℃/min升溫至650℃,恒溫反應(yīng)2h,液體產(chǎn)物 經(jīng)冷凝收集進(jìn)行 GC-MS分析。反應(yīng)后的 CLM-x 因結(jié)焦失活,在馬弗爐中800℃通入空氣焙燒6h 實(shí)現(xiàn)再生。所合成5個(gè)樣品均存在明顯的 鈣鈦礦衍射特征峰,隨著pH 值的增大,鈣鈦礦特 征峰的強(qiáng)度先增大再減小,并伴隨雜峰的出現(xiàn),前 驅(qū)體pH=8,特 征 峰 強(qiáng) 度 達(dá) 到 最 大,此 時(shí) 結(jié) 晶 度 最高。這是由于檸檬酸在不同pH 值下的水解程 度不同,pH=6,檸 檬 酸 水 解 不 完 全,形 成 的 絡(luò) 合 物不穩(wěn)定,故焙燒后鈣鈦礦的結(jié)晶度較低;pH=8, 檸檬酸解離程度最大,形成的金屬絡(luò)合物較穩(wěn)定。