利用水熱法分 8 h 或 24 h 制備羥基磷灰石 . 對 所制備的樣品分別采用 XRD,SEM 等方法進行表征 分析,研究了不同實驗條件下墨魚骨紋層狀基質及 背盾粉末轉化羥基磷灰石的情況.X 射 線 衍 射 儀 ( XRD,D/max 2500 PC,Rigaku 日本) ,Vector22 型傅里葉紅外光譜 儀( FTIR,Vector22,Bruker 德國) ,XL30 型掃描電子 顯微鏡( SEM,XL30 Philips,荷蘭) ; X 射線光電子能 譜儀( ESCALAB250XI,Thermo,美國) ; CJF-1 型高壓 反應釜( 河南省鞏義市予華儀器有限公司) .人工分離背盾與紋層狀基質,將樣品磨成粉末 狀( 顆粒直徑 < 100 μm) ,利用雙氧水浸泡、攪拌除 去墨魚骨粉末中的有機成分,再利用無水乙醇加熱、 攪拌、回流 12 h,以去除全部有機雜質,烘干后收集 制備完成的墨魚骨紋層狀基質和背盾粉末樣品,備 分析使用 .
墨魚骨紋層狀基質和墨魚骨背盾中均含有 方解石相碳酸鈣,但含量不同,墨魚骨背盾中含量相 對更高,方解石相碳酸鈣晶體類型為三方晶系,較為 穩(wěn)定,硬度也相對較高 . 研究表明,在上述實驗條件 下,墨魚骨紋層狀基質和墨魚骨背盾中方解石相碳 酸鈣并沒有參與反應生成羥基磷灰石。對于墨魚骨背盾粉末轉化羥基磷灰石的工 藝方法研究表明: 墨魚骨背盾粉末在溫度 180 ℃、反 應時間 8 h 條件下,墨魚骨背盾中的文石相碳酸鈣 接近完全轉化為羥基磷灰石; 但降低反應溫度至 120 ℃,延長反應時間至 24 h 條件下。