1 材料與方法 

1.1 材料與試劑 

藥桑枝；DNJ 標(biāo)準(zhǔn)品(源葉生物，純度≥98 %，批號： P23J9R66226，相對分子質(zhì)量 163.173)，蒸餾水為實(shí)驗(yàn)室自制；濃 鹽酸；碘；碘化鉀均為分析純。 

1.2 儀器與設(shè)備 

FA2204N 型分析天平(上海菁海儀器有限公司)；FW135 高速 萬能粉碎機(jī)(北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司)；GG-17 抽濾瓶(負(fù) 壓承受≤0.06 MPa)；SHZ-D 循環(huán)水式真空水泵(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司)；容量瓶(25、50、100 mL)；燒杯(100 mL)；量筒 (100 mL)；移液管(2、5、10 mL)；碘量瓶(250 mL)；pHSJ-3F 型 pH 計(jì)(上海儀電科學(xué)股份有限公司)；KQ-700DEX 型超聲儀(昆山市超聲儀有限公司)；UV1800 型紫外分光光度計(jì)(上海菁華科技有 限公司)。 

2 實(shí)驗(yàn)方法 

2.1 DNJ 的測定方法 

2.1.1 DNJ 標(biāo)準(zhǔn)溶液和碘-碘化鉀試劑的制備 

DNJ 標(biāo)準(zhǔn)品樣品于干燥箱中干燥至恒重，用分析天平精密稱 取 DNJ 標(biāo)準(zhǔn)樣品 5 mg，加蒸餾水溶解定容至 50 mL 容量瓶中， 得 0.1 g/L 的 DNJ 標(biāo)準(zhǔn)對照溶液。精密稱取碘化鉀 8 g，溶于精密量取 30 mL 的蒸餾水至燒杯 中，再精密稱取 1 g 碘溶于盛有碘化鉀的燒杯中，超聲待碘全部 溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移至 100 mL 的棕色容量瓶中，潤洗燒杯 3 次， 轉(zhuǎn)移至棕色容量瓶中，加蒸餾水至刻度線定容，既得 1％的 Wagner 試劑。

2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 

按 Wagner 試劑：DNJ 標(biāo)準(zhǔn)溶液=1:30(v/v)，混勻。并且精密 吸取 1，2，3，4，5 mL 的標(biāo)準(zhǔn)品，分別加蒸餾水至 25 mL 棕色 容量瓶中定容。以蒸餾水為參比溶液，用紫外分光光度計(jì)在 284 nm 對標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行掃描，測定吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)， 吸光度為縱坐標(biāo)，得到標(biāo)準(zhǔn)吸收曲線。利用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品 DNJ 含量，得提取物 DNJ 得率。

3 結(jié)果與分析

溫度對 DNJ 的提取有較大，隨著溫度的上升 DNJ 的提取率也提高。溫度在 35~45 ℃時(shí)提取率相對較低，且隨 溫度提高，增幅也不明顯；當(dāng)溫度在 45~55 ℃時(shí)，DNJ 的提取率 增幅較大；55 ℃以后，隨著溫度的升高 DNJ 提取率增幅減緩。 提取溫度越高，提取率也越高，可能是因?yàn)闇囟壬叻肿拥倪\(yùn)動 加劇，DNJ 的提取率升高。但是溫度過高，可能使提取出的雜質(zhì) 也越來越多，導(dǎo)致 DNJ 增幅減緩，并使后續(xù)的分離純化難度加大， 因此選定 55 ℃、65 ℃、75 ℃三個水平為正交設(shè)計(jì)提取溫度。 3.2.2 pH 對 DNJ 提取率的影響。提取液 pH 對 DNJ 提取率有很大的影響。當(dāng) pH 為 2.5 時(shí)提取率最大；超過 2.5 時(shí)，隨著 pH 的增大提取率也隨之 大大下降。可能是因?yàn)?DNJ 為生物堿，在酸性下結(jié)合氫離子被提 取出來，而 pH 增大氫離子的含量下降，DNJ 可結(jié)合的氫離子減 少，導(dǎo)致提取率下降。因此選定 1.5、2.0、2.5 三個水平為正交設(shè) 計(jì)提取 pH。

4 結(jié)論 

利用紫外分光光度法在 284 nm 處測定 DNJ 含量，此方法簡 便且靈敏度高，線性良好。通過正交法和三次平行試驗(yàn)，測定 DNJ 含量并計(jì)算 DNJ 提取率，獲得最優(yōu)提取工藝方案為 pH 為 2.5、提 取溫度為 65℃、料液比為 30:1(mL/g)和提取功率為 300 W。此方 法的建立為新疆桑枝的綜合利用提供一定的依據(jù)，也為更好利用 桑樹資源和開發(fā)桑樹資源提供參考。

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