材料與方法
乙腈、甲醇、乙酸銨、氨水(LC-MS級(jí),美國(guó) Fisher公司)。 TripleTOF6600高分辨質(zhì)譜系統(tǒng)(美國(guó) ABSCIEX 公司);1290超高效液相系統(tǒng)(美國(guó) Agilent公司);AEG-45SM 電子天 平(日 本 島 津 公 司);BP121S電 子 天 平(北京賽多利斯科學(xué)儀器有限公司); KQ250DB數(shù)控超聲波清洗器(鞏義市予華儀器有限公司);BJ-100多功能粉碎機(jī)(德清拜杰電器有限 公司);MIX1000點(diǎn)動(dòng)渦旋混勻儀(杭州瑞誠(chéng)儀器有限公司);DZF智能真空干燥箱(上海丙林電子科技 有限公司)。黃色金針菇菌蓋40 ℃干燥后用多功能粉碎機(jī)粉碎,過(guò)50目篩,稱 取25mg粉 末,加 入1000μL 甲醇∶乙腈∶水(2∶2∶1,V∶V∶V),渦旋混勻30s,冰水 浴 超 聲 波 處 理5min,處 理2次,4 ℃靜 置1h; 在4 ℃、10000g條件下離心15min,?。担埃唉蹋躺锨逡河?EP管中,真空干燥;加入300μL50%乙 腈 復(fù)溶,渦旋混勻30s,冰水浴超聲波處理10min;在4 ℃、13000g條件下離心15min,上清液即為 菌 蓋測(cè)試樣品。用同樣方法制備菌 柄 測(cè) 試 樣 品。分 別 ?。保唉蹋叹?柄 和 菌 蓋 測(cè) 試 樣 品 混 合 制 成 QC 樣 本溶液。
結(jié)果與分析
菌柄和菌蓋化學(xué)成分峰面積歸一化處理后,使 用 SIMCA13.0 進(jìn) 行 PCA 分 析,正 離 子 模 式 下 R2X=0.547,Q2=0.299,負(fù) 離 子 模 式 下 R2X=0.74,Q2 =0.236,制 作 得 分 圖。由 正 負(fù) 離 子 得 分 圖可以看出 QC樣本溶液相對(duì)集中,表明儀器運(yùn)行穩(wěn)定,數(shù)據(jù)質(zhì)量較高;正離子模式下,菌柄、 菌蓋明顯分成兩組,只有第5批次樣品偏差較大,菌蓋集中在第3象限,菌柄集中在第一象限,差異顯 著;在負(fù)離子模式下,也是只有第5批次樣品偏差較大,菌蓋集中在第4象限,菌柄集中在第2象限,差 異顯著;正負(fù)離子數(shù)據(jù)互相映證,結(jié)果一致。