儀器與材料

島津 NexeraX2 超高效液相儀（日本島津公司）； TripleTOF5600+高分辨質(zhì)譜儀（美國 ABSCIEX 公 司）；Bruker AV400（400 MHz）核磁共振儀（瑞士 布魯克公司）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 XZ-5000（上海洪旋實驗 儀器有限公司）；SHD-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵（鞏 義市予華儀器有限責(zé)任公司）；KQ-5200 型超聲波 清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；WFH-203B 三用紫外分析儀（瑞士卡瑪 CAMAG）；伊利特 P230 雙泵高效液相色譜儀（大連伊利特分析儀器 有限公司）；C18 分析型 HPLC 柱：Inertsil ODS-SP （150 mm×4.6 mm，5 μm）；半制備型 HPLC 柱： Sepax GP-C18（250 mm×10.0 mm，5 μm）。

提取與分離

取干燥的苦木藥材 10.0 kg，粉碎，用 3 倍量的 80%乙醇回流提取 2 次，每次提取 2 h，合并提取液 并減壓濃縮，得總浸膏（316 g）?？偨喑浞只鞈? 于 2 L 蒸餾水中，分別用醋酸乙酯、正丁醇依次萃 取，各部分萃取液合并，減壓濃縮，得到分浸膏即 醋酸乙酯部位（124 g）、正丁醇部位（85 g）和水部 位（93 g）。取醋酸乙酯部位浸膏（120 g），使用硅膠柱色 譜法，以二氯甲烷-甲醇體系（1∶0→100∶0→100∶ 1→50∶1→20∶1→10∶1→5∶1→2∶1）進(jìn)行梯度 洗脫，以 TLC 檢識成分，合并極性相似流分，最終 共得到極性不同的 7 個流分 Fr. 1～7?；衔?1：無色針狀結(jié)晶（甲醇），碘化鉍鉀反 應(yīng)呈陽性。HR-ESI-MS m/z: 229.096 5 [M＋H]＋（計 算值 229.097 2，C13H13N2O2），可以確定其分子式 為 C13H12N2O2。

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