1 實驗部分
TriSepTM 2100 加壓毛細管電色譜儀,包括柱上 紫外檢測器、微流控系統(tǒng)、溶劑輸送系統(tǒng)、高壓電源 和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)(美國 Unimicro Technologies 公 司);KQ5200DE 型超聲波清洗器(昆山超聲儀器有限公司);SHZ-Ⅲ型循環(huán)水真空泵(上海大顏儀器 設(shè)備有限公司);RE-52AA 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠);DF-101S 集熱式恒溫加熱磁力攪拌 器(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司);Milli-Q 純凈 水儀(德國默克密理博公司)。乙腈、氨水、乙酸、三氯甲烷、 三氟乙酸(TFA)、石油醚、無水乙醇等均為國產(chǎn)分 析純,購自國藥集團化學(xué)試劑有限公司。粉葛根飲 片購于河北紐恩堂有限公司(藥材原產(chǎn)地:湖南),柴 葛根茶飲片購于神農(nóng)金康公司(藥材原產(chǎn)地:湖南)。
2 結(jié)果與討論
在加壓-22 kV、緩沖鹽濃度 50 mmol / L 條件 下,用 pH 5. 5、4. 9、4. 1 和 3. 7 的醋酸銨緩沖液對 8 種單糖衍生物進行分離。結(jié)果表明,當 pH 降低時, 由于在酸性條件下物質(zhì)帶電及電泳效果增強,保留 時間縮短,阿拉伯糖和木糖分離度增加,葡萄糖和半 乳糖分離度降低,其余分離度無顯著變化。根據(jù)分 離情況選擇 pH 4. 1。選擇 2. 7 μm C18 核殼型 Halo 柱,在-20 kV 條 件下,分別用 20 ∶80、18 ∶82 和 16 ∶84 的乙腈-醋酸銨 的流動相對 8 種單糖衍生物進行分離。結(jié)果表明, 有機相比例降低,單糖分離度提高,保留時間延長; 有機相比例增大加快洗脫,葡萄糖與半乳糖無法分 離;綜合考慮,選擇乙腈-醋酸銨之比為 18 ∶82,此時 兩組同分異構(gòu)體分離度為 1. 3,達到基本分離。
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