1 儀器與材料
Agilent 1100 series 半制備高效液相色譜儀、 Agilent Zorbax SB-C18色譜柱(250 mm×9.4,5 μm)、 Zorbax PrepHT GF 色譜柱(250 mm×21.2 mm,7 μm),美國安捷倫公司;Buchi R-210 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 (瑞士步琦有限公司);DLSB-5L/25 低溫冷卻液循 環(huán)泵(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司);VG AUTO Spec-3000 質(zhì)譜儀(英國質(zhì)譜儀器公司);Bruker AM-400 核磁共振儀(瑞士布魯克公司);紫外光譜 儀 UV-2401A(日本島津公司);Bio-Rad FTS-185 傅里葉變換紅外光譜儀(美國伯樂 Bio-Rad 公司); ZF-20D 暗箱式紫外分析儀(鞏義市予華儀器有限責(zé) 任公司)。
2 提取與分離
干燥狹葉薰衣草地上部分 4.7 kg,粉碎后過 40 目篩,用 90%乙醇室溫浸泡 1 個月,超聲提取 6 次 (每次 120 min),濾過,減壓濃縮,濃縮液用醋酸 乙酯萃取 5 次,每次用量為 10 L,合并得到浸膏 758 g。大孔吸附樹脂充分吸附浸膏里的化合物,上柱用 去離子水沖洗 2~3 d,除去部分糖和色素。然后用 甲醇-水(20%、50%、70%、85%)梯度洗脫,分 成 4 個部分(A~D)。用 MCI 除色素后,由 HPLC 紫外吸收發(fā)現(xiàn)木脂素類化合物主要在 B 和 C 部分。 B(36 g)部分經(jīng) MCI 除色素后,采用硅膠柱色譜, 用乙醚-醋酸乙酯進(jìn)行梯度洗脫.
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